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四甲基***的合成方法

2023-12-12

四甲基***是一种无色透明液体,带有少许氨味。与水混溶,溶于乙醇和大多数有机溶剂。

合成方法:

在装有冷凝器,搅拌器和滴液漏斗的12升三颈圆底烧瓶中,装入4060mL的90%甲酸,并在搅拌下(17.3 mol)***缓慢从滴液漏斗中加入1040g,然后加入5960 mL的37%甲醛溶液的添加速度更快。从溶液中均匀逸出的二氧化碳表明反应正在进行中。快速气泡释放阶段平息后,将其加热回流48小时。在仍然沸腾的同时,将反应混合物用1.0L浓liu酸小心处理以使胺成为盐。蒸出过量的甲醛,甲酸和水。收集5600 mL馏出液后,残留物开始起泡沫,并添加新的50%水溶液,其中包含900 g氢氧化钠。蒸出约1L的胺产物。将残余物用浓氢氧化钾水溶液处理以盐析出更多的胺。合并所得的胺,用粒状氢氧化钾干燥,并用钠蒸馏,得到N,N,N′N′-四甲基***。

存储要求:

存放在阴凉通风的仓库中。远离火和热。储存温度不应超过37℃。保持容器密闭。应与氧化剂和酸类分开存放,并避免混合存放。使用防爆照明和通风设施。禁止使用容易产生火花的机械设备和工具。储存区域应配备泄漏应急处理设备和合适的容纳材料。

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